天然氣含硫化合物的測定

發(fā)布日期：2020-12-14 10:13 來源：http://vwalker.cn 點擊：

GB/T 11060的本部分規(guī)定了用氣相色譜法測定天然氣中硫化氫、羰基硫、C₁?C₄的硫醇、含硫化合物以及四氫噻吩（THT）的方法。

本部分適用于天然氣中硫化氫、羰基硫、C₁?C₄的硫醇、含硫化合物以及四氫噻吩（THT）的測定，測定范圍：0.l mg/m³~600 mg/m³ _o

天然氣中存在的含硫化合物，它會增加總硫含量。

原理

用氣相色譜法將氣態(tài)樣品中所有待測組分或族組分進(jìn)行物理分離，并通過與標(biāo)準(zhǔn)氣體或參考?xì)怏w比較而定量。標(biāo)準(zhǔn)氣體和樣品氣在同一測試系統(tǒng)中用相同的操作條件分析。

氣相色譜儀

包括進(jìn)樣裝置、爐箱、溫度和壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)以及檢測器。

取樣和進(jìn)樣

由于含硫化合物極易吸附到各種材質(zhì)上或與之發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，因此，取樣對含硫化合物分析非常重要。在分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)氣體中低含量的含硫化合物時，應(yīng)按照正確的取樣程序操作，以確保真實含量的含硫化合物達(dá)到檢測器。

為了進(jìn)行有代表性的取樣，使所取樣品能代表取樣時的氣體含量，應(yīng)按照GB/T 13609進(jìn)行取樣和樣品的傳輸。

為了使分析結(jié)果的重復(fù)性在可接受的標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍內(nèi)，進(jìn)樣時吹掃時間應(yīng)足夠長。吹掃時間的長短取決于含硫化合物的類型和濃度，以及與氣體接觸的材料和通過定量管的氣體流量。

按照GB/T 10628規(guī)定的方法進(jìn)行天然氣中的不同含硫化合物的定量分析，測定其質(zhì)量濃度并估算不確定度。

在分析含硫氣體時，應(yīng)充分考慮吸附和化學(xué)反應(yīng)問題。在進(jìn)行比較分析前后，重復(fù)分析相同的工作參比氣體混合物，以確定整個分析過程中由于硫吸附而產(chǎn)生的變化。

火焰光度檢測器（FPD）

氣相色譜流出物在類似FID的火焰中燃燒，其中氫氣/空氣具有特殊比例。當(dāng)被測物質(zhì)燃燒時，包含烴類物質(zhì)的硫和磷將產(chǎn)生熒光（好比激發(fā)態(tài)的分子）。這些分子返回基態(tài)時，將發(fā)射特殊的光子，光子通過光學(xué)過濾器分離并被檢測。存在許多種類的檢測器。這種檢測器是專用型檢測器的，烴類物質(zhì)對該檢測器有干擾（淬火現(xiàn)象），檢測器的響應(yīng)是非線性的但可以被校正。該檢測器新的發(fā)展解決了這些問題。

熱導(dǎo)檢測器（TCD）

氣相色譜流出物通過安裝有熱絲的熱導(dǎo)池，熱絲在熱導(dǎo)池中被加熱。參比氣體通過熱導(dǎo)池中的另一根熱絲。兩根熱絲形成惠斯通電橋。如果流岀物中含有的物質(zhì)和參比氣具有不同的熱導(dǎo)率，那么該電橋?qū)a(chǎn)生電流。響應(yīng)信號能被檢測。該檢測器是通用型檢測器。

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