幾種常用氣相色譜儀檢測器

幾種常用氣相色譜儀檢測器

氣相色譜可分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜指流動相是氣體，固定相是固體物質(zhì)的色譜分離方法。例如活性炭、硅膠等作固定相。氣液色譜指流動相是氣體，固定相是液體的色譜分離方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊?fù)?，可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質(zhì)。

目前有很多種檢測器，其中常用的檢測器是：氫火焰離子化檢測器（FID） 熱導(dǎo)檢測器（TCD) 氮磷檢測器 （NPD）火焰光度檢測器（FPD） 電子捕獲檢測器（ECD)等類型。

1.熱導(dǎo)池（TCD）檢測器是一種通用的非破壞性濃度型檢測器，一直是實(shí)際工作中應(yīng)用最多的氣相色譜檢測器之一。TCD特別適用于氣體混合物的分析，對于那些氫火焰離子化檢測器不能直接檢測的無機(jī)氣體的分析，TCD更是顯示出獨(dú)到之處。TCD在檢測過程中不破壞被監(jiān)測組份，有利于樣品的收集，或與其他儀器聯(lián)用。TCD能滿足工業(yè)分析中峰高定量的要求，很適于工廠的控制分析。

2.火焰光度檢測器（FPD）：火焰光度檢測器是利用在一定外界條件下（即在富氫條件下燃燒）促使一些物質(zhì)產(chǎn)生化學(xué)發(fā)光，通過波長選擇、光信號接收，經(jīng)放大把物質(zhì)及其含量和特征的信號聯(lián)系起來的一個裝置。主要由燃燒室、單色器、光電倍增管、石英片（保護(hù)濾光片）及電源和放大器等組成。

工作原理：當(dāng)含S、P化合物進(jìn)入氫焰離子室時，在富氫焰中燃燒，有機(jī)含硫化合物首先氧化成SO2，被氫還原成S原子后生成激發(fā)態(tài)的S2*分子，當(dāng)其回到基態(tài)時，發(fā)射出350～430nm的特征分子光譜，最大吸收波長為394nm。通過相應(yīng)的濾光片，由光電倍增管接收，經(jīng)放大后由記錄儀記錄其色譜峰。此檢測器對含S化合物不成線性關(guān)系而呈對數(shù)關(guān)系（與含S化合物濃度的平方根成正比）。

當(dāng)含磷化合物氧化成磷的氧化物，被富氫焰中的H還原成HPO裂片，此裂片被激發(fā)后發(fā)射出480～600nm的特征分子光譜，最大吸收波長為526nm。因發(fā)射光的強(qiáng)度（響應(yīng)信號）正比于HPO濃度。

3.氫火焰離子化檢測器（FID）：（氫）火焰離子化檢測器是根據(jù)氣體的導(dǎo)電率是與該氣體中所含帶電離子的濃度呈正比這一事實(shí)而設(shè)計(jì)的。一般情況下，組分蒸汽不導(dǎo)電，但在能源作用下，組分蒸汽可被電離生成帶電離子而導(dǎo)電。

工作原理：由色譜柱流出的載氣（樣品）流經(jīng)溫度高達(dá)2100℃的氫火焰時，待測有機(jī)物組分在火焰中發(fā)生離子化作用，使兩個電極之間出現(xiàn)一定量的正、負(fù)離子，在電場的作用下，正、負(fù)離子各被相應(yīng)電極所收集。當(dāng)載氣中不含待測物時，火焰中離子很少，即基流很小，約10-14A。當(dāng)待測有機(jī)物通過檢測器時，火焰中電離的離子增多，電流增大（但很微弱10-8～10-12A）。需經(jīng)高電阻（108～l011）后得到較大的電壓信號，再由放大器放大，才能在記錄儀上顯示出足夠大的色譜峰。該電流的大小，在一定范圍內(nèi)與單位時間內(nèi)進(jìn)入檢測器的待測組分的質(zhì)量成正比，所以火焰離子化檢測器是質(zhì)量型檢測器。

火焰離子化檢測器對電離勢低于H2的有機(jī)物產(chǎn)生響應(yīng)，而對無機(jī)物、久性氣體和水基本上無響應(yīng)，所以火焰離子化檢測器只能分析有機(jī)物（含碳化合物），不適于分析惰性氣體、空氣、水、CO、CO2、CS2、NO、SO2及H2S等。

熱導(dǎo)檢測器（TCD)：熱導(dǎo)檢測器（TCD）又稱熱導(dǎo)池或熱絲檢熱器，是氣相色譜法最常用的一種檢測器?；诓煌M分與載氣有不同的熱導(dǎo)率的原理而工作的熱傳導(dǎo)檢測器。

工作原理：熱導(dǎo)檢測器的工作原理是基于不同氣體具有不同的熱導(dǎo)率。熱絲具有電阻隨溫度變化的特性。當(dāng)有一恒定直流電通過熱導(dǎo)池時，熱絲被加熱。由于載氣的熱傳導(dǎo)作用使熱絲的一部分熱量被載氣帶走，一部分傳給池體。當(dāng)熱絲產(chǎn)生的熱量與散失熱量達(dá)到平衡時，熱絲溫度就穩(wěn)定在一定數(shù)值。此時，熱絲阻值也穩(wěn)定在一定數(shù)值。由于參比池和測量池通入的都是純載氣，同一種載氣有相同的熱導(dǎo)率，因此兩臂的電阻值相同，電橋平衡，無信號輸出，記錄系統(tǒng)記錄的是一條直線。當(dāng)有試樣進(jìn)入檢測器時，純載氣流經(jīng)參比池，載氣攜帶著組分氣流經(jīng)測量池，由于載氣和待測量組分二元混合氣體的熱導(dǎo)率和純載氣的熱導(dǎo)率不同，測量池中散熱情況因而發(fā)生變化，使參比池和測量池孔中熱絲電阻值之間產(chǎn)生了差異，電橋失去平衡，檢測器有電壓信號輸出，記錄儀畫出相應(yīng)組分的色譜峰。載氣中待測組分的濃度越大，測量池中氣體熱導(dǎo)率改變就越顯著，溫度和電阻值改變也越顯著，電壓信號就越強(qiáng)。此時輸出的電壓信號與樣品的濃度成正比，這正是熱導(dǎo)檢測器的定量基礎(chǔ)。

4.電子捕獲檢測器（ECD)：早期電子捕獲檢測器由兩個平行電極制成?，F(xiàn)多用放射性同軸電極。在檢測器池體內(nèi)，裝有一個不銹鋼棒作為正極，一個圓筒狀-放射源（3H、63Ni）作負(fù)極，兩極間施加流電或脈沖電壓。

工作原理：當(dāng)純載氣（通常用高純N2）進(jìn)入檢測室時，受射線照射，電離產(chǎn)生正離子（N2+）和電子e-，生成的正離子和電子在電場作用下分別向兩極運(yùn)動，形成約10-8A的電流——基流。加入樣品后，若樣品中含有某中電負(fù)性強(qiáng)的元素即易于電子結(jié)合的分子時，就會捕獲這些低能電子，產(chǎn)生帶負(fù)電荷陰離子（電子捕獲）這些陰離子和載氣電離生成的正離子結(jié)合生成中性化合物，被載氣帶出檢測室外，從而使基流降低，產(chǎn)生負(fù)信號，形成倒峰。倒峰大?。ǜ叩停┡c組分濃度呈正比，因此，電子捕獲檢測器是濃度型的檢測器。其最小檢測濃度可達(dá)10-14g/ml，線性范圍為103左右。

電子捕獲檢測器是一種高選擇性檢測器。高選擇性是指只對含有電負(fù)性強(qiáng)的元素的物質(zhì)，如含有鹵素、S、P、N等的化合物等有響應(yīng).物質(zhì)電負(fù)性越強(qiáng)，檢測靈敏度越高。

5.氮磷檢測器 （NPD）：氮磷檢測器（NPD）是一種質(zhì)量檢測器，適用于分析氮，磷化合物的高靈敏度、高選擇性檢測器。它具有與FID相似的結(jié)構(gòu)，只是將一種涂有堿金屬鹽如Na2SiO3,Rb2SiO3類化合物的陶瓷珠，放置在燃燒的氫火焰和收集極之間，當(dāng)試樣蒸氣和氫氣流通過堿金屬鹽表面時，含氮、磷的化合物便會從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子，失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上。

工作原理：是在NPD檢測器的噴口上方， 有一個被大電流加熱的銣珠， 堿金屬鹽（ 銣珠） 受熱而逸出少量離子， 銣珠上加有-250V 極化電壓， 與圓筒形收集極形成直流電場，逸出的少量離子在直流電場作用下定向移動，形成微小電流被收集極收集，即為基流。當(dāng)含氮或磷的有機(jī)化合物從色譜柱流出， 在銣珠的周圍產(chǎn)生熱離子化反應(yīng)， 使堿金屬鹽（ 銣珠） 的電離度大大提高， 產(chǎn)生的離子在直流電場作用下定向移動， 形成的微小電流被收集極收集， 再經(jīng)微電流放大器將信號放大， 再由積分儀處理， 實(shí)現(xiàn)定性定量的分析。

氮磷檢測器的使用壽命長、靈敏度極高，可以檢測到5×10-13g/s偶氮苯類含氮化合物，2.5×10-13g/s的含磷化合物，如馬拉松農(nóng)藥。它對氮、磷化合物有較高的響應(yīng)。而對其他化合物有的響應(yīng)值低10000~100000倍。氮磷檢測器被廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、石油、食品、藥物、香料及臨床醫(yī)學(xué)等多個領(lǐng)域。

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