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在實(shí)際分析過(guò)程中,樣品需要通過(guò)進(jìn)樣口引入儀器系統(tǒng)中才能進(jìn)行分離和分析。在氣相色譜分析中,進(jìn)樣時(shí)候常見(jiàn)的樣品形態(tài)為液體或者氣體。實(shí)際樣品經(jīng)過(guò)溶劑提取、過(guò)濾、萃取、濃縮和定容等前處理步驟之后變?yōu)槿芤褐械慕M份成為液體樣品;水質(zhì)中的易揮發(fā)組份(經(jīng)處理后)、大氣和工廠廢氣、天然氣等化工氣體等則作為氣體樣品。樣品形態(tài)和性質(zhì)的不同會(huì)使得其引入進(jìn)樣口的方式不同,催生出多種多樣的樣品引入裝置。
常見(jiàn)的樣品引入裝置包括微量進(jìn)樣器和氣密型進(jìn)樣針、多通閥、熱解吸裝置等。
1.微量進(jìn)樣器和氣密型進(jìn)樣針
對(duì)于液體樣品而言,最常用的樣品引入裝置是微量進(jìn)樣器,俗稱(chēng)進(jìn)樣針。微量進(jìn)樣器的種類(lèi)多種多樣,僅依體積而言,常用的微量進(jìn)樣器為1μL或者10μL,可以根據(jù)實(shí)際的分析條件和樣品量選擇合適的的微量進(jìn)樣器。微量進(jìn)樣器能夠精確進(jìn)樣的體積為其最大刻度的10%。
當(dāng)樣品量較大時(shí)候,可以使用液體自動(dòng)進(jìn)樣器,其中安裝有微量進(jìn)樣器,可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化和高通量的樣品進(jìn)樣過(guò)程。
有一些微量進(jìn)樣器也會(huì)做成氣密型的,但一般而言談到氣密型進(jìn)樣針更多指的是用以氣體進(jìn)樣的氣密針。
2.多通閥
對(duì)于氣體樣品而言,最常用的樣品引入裝置是多通閥,其中以六通閥和十通閥最多。在氣相色譜分析中,一些液體樣品也使用多通閥進(jìn)樣;當(dāng)然,液體多通閥進(jìn)樣在液相色譜和離子色譜中使用的更多。
在氣相色譜中氣體樣品使用六通閥或十通閥進(jìn)樣,通過(guò)安裝在閥上的定量環(huán)定量,可以較好地解決樣品吸附、氣密針進(jìn)樣反沖壓力大、重復(fù)性差等問(wèn)題,還可以在線取樣分析,是氣體分析最理想的進(jìn)樣方式。
3.熱解吸/熱脫附裝置
熱解吸/熱脫附(Thermal Desorption ,TD)的原理是將待測(cè)樣品(揮發(fā)性和半揮發(fā)性組分)吸附于裝有吸附材料的采樣管中進(jìn)行富集,之后對(duì)采樣管進(jìn)行加熱使揮發(fā)性和半揮發(fā)性組分從吸附材料中解吸,并通過(guò)載氣將解吸出的組分帶入氣相色譜中進(jìn)行分析。熱解吸/熱脫附裝置是用以實(shí)現(xiàn)熱解吸/熱脫附進(jìn)樣的裝置。