用火焰光度檢測器的氣相色譜法測定硫化物

發(fā)布日期：2020-08-07 00:00 來源：http://vwalker.cn 點(diǎn)擊：

用火焰光度檢測器（FPD)的氣相色譜法測定硫化物檢測原理：硫化物在富氫火焰中能夠裂解生成一定數(shù)量的硫分子，并且能在該火焰條件下發(fā)出394nm的特征光譜，經(jīng)干涉濾光片除去其它波長的光線后，用光電倍增管把光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)并加以放大，然后經(jīng)微機(jī)處理并打印出結(jié)果，這是傳統(tǒng)的FPD檢測色譜法測定硫含量的原理，是理想的一種狀態(tài)，對(duì)于成分比較簡單的樣品是適用的，但煤制甲醇合成氣樣品中硫化物的組份是很復(fù)雜的，各組分相對(duì)保留時(shí)間相差幾十倍，其中二硫化物保留時(shí)間就要40~50min以上，要準(zhǔn)確定性定量是很困難的。在工廠中正常操作時(shí)大多數(shù)情況對(duì)硫化物形態(tài)并不關(guān)心，關(guān)心的是氣體中的總硫含量。采用常規(guī)的方法分析不僅浪費(fèi)時(shí)間而且往往漏檢低含量重組份硫化物，這是因?yàn)橹亟M分的硫化物出峰時(shí)間晚，峰形扁，含量很低時(shí)往往被基線噪音掩蓋。實(shí)際上，利用一般的色譜儀很難準(zhǔn)確測出合成氣樣品中總硫含量，而反吹色譜法是一種在傳統(tǒng)FPD檢測器色譜法測定硫含量的原理基礎(chǔ)上發(fā)展的，即被分析氣體樣品經(jīng)色譜柱分離后，不同的硫化物在不同的時(shí)刻進(jìn)入FPD，而在記錄儀上出現(xiàn)不同保留時(shí)間的色譜峰。根據(jù)需要，在某組分峰出完后讓色譜柱反向沖洗剩余組分，使剩余組分成一個(gè)峰被吹出，利用儀器自帶分析軟件，采用響應(yīng)值開方后累加的面積處理方式，快速定量總硫含量。

氣相色譜法是當(dāng)前焦化企業(yè)測定煤氣硫化氫含量的常用方法之一，通過實(shí)踐觀察發(fā)現(xiàn)，相比于傳統(tǒng)的碘量法等，氣相色譜法在檢測效率和準(zhǔn)確性方面具有明顯的優(yōu)勢，是一種值得推廣應(yīng)用的硫化氫測定方法。

硫化物色譜分析儀的主要技術(shù)參數(shù)：

（1）柱箱溫度：

控溫范圍：室溫～500℃

控溫精度： ±0.1℃

(2)火焰光度檢測器（FPD）：

基線噪音：≤0.05mv

基線漂移：≤0.2mv /30min

檢測限：S≤8*10^-12g/s

硫化物色譜分析儀