氣相色譜痕量分析儀器的選購

發(fā)布日期：2022-03-17 00:00 來源：http://vwalker.cn 點擊：

痕量分析一般是指純物質或混合物中被測組分含量在10-6~10-9（體積比或重量比）的成分的定性和定量分析。隨著社會的不斷發(fā)展與進步，人類面臨的幾大課題（資源能源人口環(huán)境）的解決均與痕量分析技術密切相關?；蛘哒f，人們的日常生活越來越離不開痕量分析。

痕量分析樣品的特點

①樣品來源廣泛；

②種類繁多；

③組成復雜；

④含量低；

⑤性質狀態(tài)各不相同。因此相對常量和微量分析難度大，對各方面要求都高的一項工作。雖說多種分析方法：如色譜法、質譜法、光譜法、電化學等都可以用于痕量分析，相比之下氣相色譜法具有諸多優(yōu)點（在大多數(shù)情況下）：

⑴儀器價格較低，使用條件不苛刻，利于普及推廣；

⑵分離效率高，選擇性大，有利于復雜多組分的分離檢測；

⑶靈敏度高，分析速度快，直接進樣用量??；

⑷與其他儀器聯(lián)用能解決更復雜的分析難題。色譜法已經(jīng)是目前痕量分析中使用方法與儀器中數(shù)量zui大，面zui廣的方法。當然，要完成一項痕量分析任務，除首先購置一臺性能優(yōu)良的GC外，還涉及樣品采購，予處理，分析方法建立（色譜柱的選擇，分析條件的優(yōu)化等。），標準樣品的制備，數(shù)據(jù)處理等環(huán)節(jié)。本文就氣相色譜法做痕量分析在選購GC儀器時應考慮的幾個方面，加以概括介紹供大家參考。

一．痕量分析的目的與要求

由于痕量分析的目的與要求不同，對氣相色譜儀選購的品種，性能，耗時等存在著很大差別。以下我們把分析目的與要求不同大體分成三種情況，并討論不同情況選購氣相色譜儀時的不同的考慮：

⑴：分析目的是已知的痕量組分的定量分析：

在這種情況下，被分析的物質的痕量組分和色譜分析方法是已知的（有標準分析方法，或已知有人已經(jīng)做過相同物質的分析），我們可以根據(jù)分析方法中對儀器性能，乃至于儀器型號做參考直接選購。余下的問題是用戶對色譜柱分離，控制操作條件等進行優(yōu)化選擇。如①選擇合適的儀器條件滿足信/噪比和分離要求；②配制標樣；③設置合理的數(shù)據(jù)參數(shù)；④正確的進行定量校正；⑤編制需要的分析報告（形式和內容）等，以確保達到分析準確和精度要求。

另外，為了滿足不同物質痕量分析或各類標準要求，大連藍天中意科技有限公司專門研制開發(fā)了專用氣相色譜儀，例如：①天然、液化氣、煤氣、煉廠氣等專用氣相色譜儀；②電力變壓器油氣相色譜分析儀；③液氧中烴類雜質分析專用氣相色譜儀；④gao純度yongjiu氣體中雜質分析專用氣相色譜儀等等。這些專用儀器一般均包括：①樣品采集、予處理程序和進樣方法；②儀器硬件、系統(tǒng)的成套及自診斷和測試方法；③zui佳色譜柱分離及實驗條件的優(yōu)化；④定性定量方法選擇及標準分析的報告等。用戶可直接選購。

⑵：分析目的和要求是對純物質中某些痕量組分進行定性定量分析：

和di一種情況相比分析目標物是確定的，但沒有成文的分析方法可以直接參照，選擇GC時要麻煩的多。首先要根據(jù)被分析的組分化學結構、沸點、ji性以及那一領域的分析項目，尋找可以參考的有關資料和方法，初步制定選購儀器和所需配用的色譜柱方案。然后，進一步在請教有關專家或生產(chǎn)制造廠看有無比較合適的儀器和方法。否則可能首先需客戶自己通過先期實驗篩選使用什么色譜柱、進樣方法、檢測器和數(shù)據(jù)處理等來大體確定選購什么配置的GC。這就是常說的，先建立色譜分析方法后在選購儀器（含輔助設備）的過程。若一般經(jīng)驗不足有困難的客戶，可以咨詢大連藍天中意科技有限公司，看能否協(xié)助研制或改裝，針對某一分析項目的專用的氣相色譜儀。當然若條件允許也可以買一臺多功能、多檢測、多附件的儀器，事后在通過實驗建立色譜分析方法。

⑶：完全未知物質中的未知組分的定性定量分析：

這類問題實際上，事先沒有關于待分析樣品的任何信息，要完成這類分析任務恐怕已不是如何選購儀器的問題了。雖然大部分分析課題可以通過色譜和其他大型儀器聯(lián)用進行解決，但要達到預期分析目的，還需要做大量的先期實驗工作如：①選用何種樣品采集和處理方法方能滿足分析要求（儀器準確度和精度）；②通過各種不同類色譜柱進行分離實驗，確定色譜柱類型以及是否需要通過多維分析系統(tǒng)來實現(xiàn)樣品分離分析；③氣相色譜儀常配備的通用檢測器（如：TCD，F(xiàn)ID，）和選擇性檢測（如：ECD，NPD，F(xiàn)PD，HCD）等，看那個能滿足定性定量要求。另外，是否需考慮采用GC和其他大型儀器聯(lián)用方法方能解決問題；④根據(jù)色譜柱類型、檢測器的特性（大型分析儀器如質譜，紅外分光等可以看作GC的檢測器）需選配何種性能數(shù)據(jù)處理裝置、有無專門的數(shù)據(jù)處理軟件可用等。綜合分析，看能否建立起一套行之有效的色譜分析方法，還是需要尋求其他的分析途徑。應該指出在目前的條件下，不是什么分析項目的痕量分析都能通過儀器分析來解決。

通過對以上三種情況下的分析目的與要求如何選購儀器的粗略分析，可以得出：本文談的選購儀器的幾點考慮，僅針對第一、二兩種情況，也就是我們在以前所講的選購儀器用戶分類的第二、三類。

二．痕量分析對GC性能要求：

可以說，痕量分析基本上都要用到儀器的zui高性能的極限（除非對樣品進行濃縮和轉化處理）和各種專門功能。因此，選購儀器，shou先應從那些功能齊全，性能優(yōu)良的GC著手。當然10-6組分分析有時并不比10-9來得容易。如：分析液氧的0.05×10-6C2H2和高純氣中的痕量CO、CO2，，前者可以予濃縮幾百倍，后者可以在鎳催化下轉化為CH4用FID檢測等，可大大降低對儀器性能的要求。也就是說，在解決痕量分析時，還要具體問題具體對待，不能一味要求儀器性能越高越好，功能越強越好.

1.檢測器靈敏度、儀器的檢測限、zui小檢測量和zui小檢測濃度與選購儀器的關系：

靈敏度、檢測限、zui小檢測濃度、zui小檢測量這四個技術指標是衡量GC好壞的基本條件，但由于物理意義不同，弄清四者的相互關系，在選購儀器時方可做到心中有數(shù)。

⑴檢測器的靈敏度（S）：

檢測器靈敏度物理意義是：輸入到檢測器單位濃度變化（或單位質量流量）檢測器轉變輸出多大電信號，信號越大靈敏度越高。根據(jù)工作原理不同，濃度型（如TCD）量綱：mv/mg/ml、質量型（如：FID）c/g(庫侖/克)。不同儀器所配同一類檢測器自然S值越大越好。但是應指出：一個人心臟好并不能說明這個人身體那里都好。因此，檢測器的靈敏度高，并不一定說明這臺儀器就能滿足各種要求，它僅是選擇儀器的一個前提。

⑵色譜儀的檢測限（D）：

色譜儀的檢測限俗稱儀器的靈敏度或稱敏感度。其物理意義是：能產(chǎn)生可判為色譜峰而非噪聲（對于色譜法zui小可判別峰為噪聲的二倍）需進入檢測器被測組分濃度變化（或質量流量）量，其量綱濃度型檢測器（如TCD）mg/ml，質量型檢測器（如FID）g/s。配置某一類檢測器儀器的檢測限可以通過儀器的二倍噪聲除以儀器所配的檢測器的靈敏度來計算。從檢測限的物理意義來分析，可以看出若要使一臺儀器的D減小，不但要求配置的檢測器靈敏度高，還要使儀器的穩(wěn)定性好，即噪聲小。另外，由于色譜儀制造廠并不知道客戶買回通用GC作什么具體分析，因此，一臺儀器檢測器的靈敏度和檢測限便成為儀器好壞的主要衡量指標，為了不同廠家的同類儀器能進行比較，大家規(guī)定了側試S或D時要用同一樣品。但有時這個樣品與用戶被分析組分性質相差甚遠，此時的S和D大與小不能說明什么問題。這點用戶選購儀器時應特別注意。從色譜分析過程來看，我們知道再好的儀器沒有相匹配的一跟好的色譜柱和合格的數(shù)據(jù)處理裝置也是不能達到分析目的，這點在本文下部分再做具體分析。

⑶實際樣品的zui小檢測量（m小））：

樣品的zui小檢測量是指需要進入色譜儀（通過氣體進樣閥或汽化室）的zui小樣品（被測組分）量是多少，便可以判斷是組分峰而不是噪聲。從色譜分析中知道同樣的樣品的進樣量，色譜峰半峰寬越窄（即峰越高）zui小檢測量越小。在實際分析中，要獲得zui小檢測量，shou先要求儀器配用檢測器靈敏度要高，整臺儀器噪聲要小外，還需使被測組分的分離峰又窄又高，這就還需要選擇一根好的色譜柱和合適的分析條件。所以當客戶詢問制造廠某一型號的通用GC，對每一組分的zui小檢測量是多少時，廠家只能籠統(tǒng)回答。除非廠家曾用這臺儀器作過相同樣品的色譜分析。否則他們的回答僅能做為選購儀器的參考。

⑷實際樣品zui小檢測濃度（C小）：

實際樣品zui小濃度能小到多少，可以直接注入色譜儀進行分析而能獲得定性定量結果。這是用戶選購儀器zui關心的關鍵問題，從zui小檢測量的物理意義上，我們可以看出，當兩臺儀器的zui小檢測量相同，但由于選擇的色譜柱允許zui大進樣量不同（柱容量），樣品的zui小檢測濃度也不同。如：一臺儀器柱容量是另一臺儀器柱容量的10倍，那么后者需可把前者樣品濃縮10倍方能獲得同樣的分析結果，即后者的zui小檢測濃度就比前者大了一個數(shù)量級。也就是說再某些情況下，前者可能無須把樣品予濃縮，便可直接進樣分析，大大簡化了分析過程。另一好處，還有利于提高分析的準確性。這也就是為什么雖然毛細管柱分離組分峰可以又窄又高，但毛細管柱容量比填充柱小102~103倍，允許進樣量也相應是填充柱的102~103分之一，所以有時為獲得zui小檢測濃度，選用填充柱并不總比毛細管柱壞。

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